
上一篇讲解了搅拌、仪表、冷凝器、泄爆片和安全阀、投料器、真空和放空、氮气、分汽包。
本文接上篇,继续拆分反应釜的配件:取样器、在线pH计、回流、蒸馏、分液。
后面分析2个核心问题:
1,中试项目应该关注反应釜的哪些参数信息?
2,工艺怎么匹配反应釜?
01
取样器
反应釜根据项目需求会配备在线取样器,在过去早期,反应釜的取样通常需要开人孔盖或取样孔,通过小瓶取样,这种操作安全风险很大,尤其是加热或回流状态,而且很多反应由于是需要密闭隔绝氧气的,取样容易进入氧气。

在线取样器就很好的解决了该问题,取样原理的核心就是确保取样过程是隔绝氧气的,确保取样是准确的和有代表性的。一般分为取样瓶、取样管、取样头。通过气压和真空实现密闭取样。有些取样器选择使用泵循环,然后取样,这种方式也是常用的。
总体而言,在线取样器是反应釜尽量要配备的,保证操作人员安全和物料稳定性。
02
在线pH计
在线pH计会根据项目情况有选择性配备,在线pH计一般通过将探头通过管道插入到液面下,实时监控溶液中的pH变化。对于pH比较敏感或需调节酸碱的项目,一般会非常的实用。

03
回流管
反应釜如果需要加热,冷凝器下方一般会连接回流管,回流管连接至釜盖的管口。回流管如果没有接触过工厂设备的人会认为就是一个回流管,但是回流管一般会设计U型,目的是液封,上U型和下U型呢?
04
蒸馏
如果项目需要蒸馏的,那蒸馏系统一般是必须的,通常冷凝器下方会连接蒸馏管,蒸馏管到接收罐,接收罐通过真空管连接真空泵。

很多工厂现在做设计会将蒸馏系统作为标配,蒸馏系统是常用的,但也根据物料的酸碱性会选择不同材质的接收罐和蒸馏管、真空泵等。
05
分液
为了实现分液功能,一般反应釜底阀会安装视镜,实现分液功能。比较普遍且经济实用。

以上就是常见的反应釜配件,一般中试车间会尽可能的配齐,为了多功能车间设计,但是商业化生产车间,反应釜的配置是根据具体项目需求来配备,否则全部配备上,造价高而且没有那么多空间安装。
另外,反应釜的釜盖不知道大家有没有发现,管口一遍只有9个,装这么多配件,管口往往不够用的,怎么办?
1,在前期设计时,需要跟制造厂家进行定制。
2,部分管口共用,例如:氮气与真空管、进料管与压力表管,但是切记不要连接错误导致物料跑掉。
很多公司在工程设计时偷懒,釜盖前期设计时不提需求,使用时发现非常紧凑。使用时就非常的不舒服。
二
中试项目应该关注反应釜的哪些参数信息
中试项目,研发人员和生产人员需要重点关注以下参数,这些参数需要从反应釜上去获取,以便于商业批放大生产,提供数据支持。
1,搅拌
需要搅拌的直径、与釜的直径比、最低搅拌液位、搅拌转速、变频器档位转速。
这些信息有利于评估放大反应是否匹配工艺,及可以使用工程模拟软件来计算放大,例如Dynochem软件。

2,温度
需要温度计的最低温度探头液位、温度表的最小量程、最大量程。
3,控温系统
需要反应釜的夹套控温,每一个介质的温度限度,例如蒸汽,需要了解蒸汽的控温压力和温度。需要了解控温方式是手动控温还是DCS控温。
以便于了解外温对反应是否满足项目要求。
4,设备材质
需要收集反应釜本身、管口、垫圈、各种配件包括冷凝器、上气管、回流管、在线取样器、泄爆管、泄爆片等所有接触物料的材质,用于评估项目物料介质是否能满足耐受要求。
5,蒸馏
需要了解反应釜的真空系统是否足够满足蒸馏要求,设备材质是否满足耐受要求。
6,反应釜的规格信息
需要收集反应釜的型号、尺寸、大小等。
三
工艺怎么匹配反应釜
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这个问题其实很难说全面,无法涵盖所有问题,我按重点的几个内容讲一下:
1,当工艺完成后,选择设备时,首先匹配反应釜的容积,一般优先选择反应釜和析晶釜,通常选择总体积的1/2-4/5最为最佳。太高和太低都不利于项目生产。
2,选择反应釜的材质问题,这是重点优先去匹配的,看材质不仅仅看釜本身,要看釜盖上所有连接的可能接触物料的法兰、管路和其他配件。
3,选择反应釜的操作问题,根据工艺对于反应釜的各项操作要求,去匹配是否具备相应的条件。例如液体进料、固体投料、需在线pH、反应需回流分水、后处理需要分层、析晶前需要蒸馏至干、析晶釜需要搅拌变频等不同的操作。
这里要一个一个操作的去分析,找到最适合的反应釜及配件。
4,选择好相应的主设备后,要进行工艺操作的管路设计,提出设备改造需求,该需要加装配件的就要改造,釜与釜之间、釜与离心机之间怎么实现管路跨连。
总结
以上对反应釜的基本配件做一个分析,及让大家了解下,一般工厂是怎么做的,我们的工艺是怎么匹配设备的。总体而言,中试设备是实现商业批的关键,我们一定要小试落地后,尽可能的在工厂去做前期评估,宁可多花10天评估设备,也不急于为了完成而早投产。
素材来源:原料药放大于生产笔记
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